高效液相色譜儀檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鹽

    亞硝酸鹽是一種外觀及味道都與食鹽相似的化合物，主要在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，同時(shí)，亞硝酸鹽作為肉制品護(hù)色劑，可增進(jìn)肉的色澤，還可增進(jìn)肉的風(fēng)味和防腐劑的作用。亞硝酸鹽是劇毒物質(zhì)，成人攝入0.2-0.5克即可引起中毒，3克即可致死。食用硝酸鹽或亞硝酸鹽含量較高的腌制肉制品、泡菜及變質(zhì)的蔬菜或者誤將工業(yè)用亞硝酸鈉作為食鹽食用都可引起中毒。
    亞硝酸鹽中毒事件時(shí)有發(fā)生，其主要來源于食品中。因此，須建立起一種檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的方法。本方案以鹵肉制品為例，采用高效液相色譜儀檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鹽的含量。

檢測(cè)儀器：液相色譜儀（配備紫外檢測(cè)器、溶劑輸送泵、色譜工作站）、柱溫箱、氮吹儀、溶劑過濾器

樣品制備：稱取5g鹵肉樣品經(jīng)絞碎混勻的試樣于100mL燒杯中，加12.5mL硼砂飽和液攪拌均勻，以70℃左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱 15min，取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)，一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL醋酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，靜置片刻。取上清夜經(jīng)溶劑過濾器（0.45μm濾膜）濾過，即可供液相色譜儀待測(cè)。

色譜條件：采用硅膠基質(zhì)反相色譜柱（5 μm，4.6×150 mm），色譜柱溫箱溫度保持30 ℃，以甲醇-磷酸鹽混合溶液為流動(dòng)相，控制流速為1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm；進(jìn)樣為20μL。檢測(cè)結(jié)果根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。


檢測(cè)結(jié)論：
建立了反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鈉的色譜方法，試驗(yàn)結(jié)果表明該方法符合色譜方法學(xué)的要求，能夠很好的消除雜質(zhì)的干擾，滿足色譜分析的條件。且檢測(cè)靈敏、快速、準(zhǔn)確，有較高的精密度。