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    蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案

       日期:2015-01-28     來源:武漢恒信世紀(jì)科技有限公司    瀏覽:558    
    核心提示:蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道
     蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案
    有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進(jìn)入人體,對(duì)人、畜的急性毒性很強(qiáng),可導(dǎo)致人體出現(xiàn)肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現(xiàn)象。有機(jī)磷農(nóng)藥由于半衰期長(zhǎng)、不易降解和代謝,種植者對(duì)蔬菜不合理的施用有機(jī)磷農(nóng)藥,會(huì)危害到人體健康。目前,檢測(cè)食品行業(yè)農(nóng)藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術(shù),因此須建立蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案。

    1.檢測(cè)儀器
    GC2020N氣相色譜儀(配備電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站)、組織搗碎機(jī)、氮吹儀、固相萃取裝置

    2.試樣制備
    2.1 樣品提?。菏卟藰悠废磧艉笥媒M織搗碎機(jī)制成勻漿狀,準(zhǔn)確稱取20g,加入50ml乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過濾,濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相清晰分層。
    2.2 樣品凈化
    2.2.1有機(jī)磷農(nóng)藥凈化:從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,放入10ml刻度試管中,于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中,在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。
    2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化,當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí),立即加入樣品溶液,用10ml刻度離心管收集洗脫液,用5ml丙酮:正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱,并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃,氮吹蒸發(fā)至小于4ml,用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。

    3.色譜分析條件
    分析色譜柱:毛細(xì)管色譜柱DB-1701(30m*0.53mm*1.0μm)、載氣用高純氮?dú)?;程序升溫;進(jìn)樣口溫度200℃;不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器溫度250℃;峰面積外標(biāo)法定量。

    4.檢測(cè)結(jié)論
    采用氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方案簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,完全符合農(nóng)藥多殘留分析要求。


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    標(biāo)簽: 氣相色譜儀
     
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